JC/T 873-2000 长石化学分析方法

JC/T 873-2000《长石化学分析方法》规定了建材工业用长石及长石类矿物原料化学成分的分析方法，具体内容如下：

适用范围

适用于建材工业用长石及长石类矿物原料化学成分的分析，其他行业用长石的化学成分分析可参照使用.

一般规定

仪器和量器校正：化学分析所用的天平感量应为 0.0001g，天平与砝码应定期进行检定。称取试样时应精确至 0.0001g，化学分析所用仪器和量器应进行校正。

分析用水和试剂：化学分析用水应为蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯，用于标定溶液的试剂应为基准试剂 。

试样处理：分析试样应于 105℃～110℃烘箱中烘干 1h 以上，在干燥器中冷却至室温后，进行称量。

试样的制备

将待测样品混匀后，按四分法缩分至约 20g。在玛瑙研钵中研磨至全部通过孔径 75μm 筛，制成试验用试样.

分析项目

包括烧失量、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠.

分析方法及步骤

烧失量的测定：称取约 1g 试样置于已恒量的铂坩埚中，盖上坩埚盖并留有缝隙。将坩埚放入高温炉内，从室温开始升温，于 1000℃～1050℃灼烧 1h，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，每次不少于 20min，直至恒量，根据前后质量差计算烧失量。

二氧化硅的测定：采用凝聚重量 - 分光光度法。称取 0.5g 试样于铂皿中，加混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再覆盖熔剂，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止产生后，于 950℃～1000℃熔融，待试样全部分解后，继续熔融 10min 。冷却后加盐酸溶解熔体，蒸发至 5mL 以下或糊状，加滤纸浆和聚环氧乙烷，搅匀放置，加热水溶解可溶性盐类，过滤，将沉淀及滤纸移入铂坩埚中，经烘干、灰化、灼烧后，用氢氟酸处理，再次灼烧，根据前后质量差及滤液中残留二氧化硅的分光光度测定值，计算二氧化硅的百分含量 。

三氧化二铁的测定：可采用重铬酸钾容量法或邻菲啰啉分光光度法。重铬酸钾容量法是将试样经碱熔分解后，在盐酸介质中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用重铬酸钾标准溶液滴定;邻菲啰啉分光光度法是在 pH 值为 2～9 的溶液中，三价铁与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计上测定吸光度，从而计算三氧化二铁的含量。

三氧化二铝的测定：可采用 EDTA 容量法或铬天青 S 分光光度法等。EDTA 容量法是在 pH 值为 3～4 的酸性溶液中，加入过量的 EDTA 标准溶液，加热煮沸使铝与 EDTA 络合，然后用锌标准溶液回滴过量的 EDTA;铬天青 S 分光光度法是在 pH 值为 5.2～5.8 的溶液中，铝与铬天青 S 生成紫红色络合物，于分光光度计上测定吸光度，进而求得三氧化二铝的含量。

二氧化钛的测定：采用二安替比林甲烷分光光度法。在酸性溶液中，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计上测定吸光度，根据标准曲线计算二氧化钛的含量。

氧化钙、氧化镁的测定：通常采用原子吸收分光光度法。将试样经酸溶或碱熔后，制成适当浓度的溶液，分别在空气 - 乙炔火焰中，以钙空心阴极灯和镁空心阴极灯为光源，于原子吸收分光光度计上测定氧化钙和氧化镁的吸光度，从而计算其含量。

氧化钾、氧化钠的测定：一般也采用原子吸收分光光度法。将试样处理成溶液后，在原子吸收分光光度计上，使用钾空心阴极灯和钠空心阴极灯，分别测定氧化钾和氧化钠的吸光度，进而得出其含量 。

分析结果整理及误差分析方法

结果表述：分析结果应按有效数字修约规则修约至小数点后第二位。在允许误差范围内取两次平行分析的平均值为分析结果.

误差分析：在两个不同实验室内，采用本方法对同一试样进行分析时，每一项目分析结果之差应符合室间允许误差规定。如对分析结果有争议时，取第一种方法为仲裁方法.