GB/T 223.60-2024 钢铁及合金 硅含量的测定 重量法

GB/T 223.60-2024《钢铁及合金 硅含量的测定 重量法》是用于测定钢铁及合金中硅含量的国家标准，其主要内容如下：

适用范围：

描述了用重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量的方法。

适用于质量分数在 0.10%~6.00% 硅含量的测定。但对于含钼、铌、钽、钛、钨、锆或高含量铬的样品，结果的准确性可能低于非合金基体。

主要技术变化(相较于 GB/T 223.60-1997)：

试料量更改：改变了试料量的相关规定。

酸的用量更改：试料分解时酸的用量有所变化。

增加高氯酸使用体积说明：增加了不同密度高氯酸的使用体积相关内容。

增加挥铬操作建议：对于铬含量大于 1% 的试样，增加了进行挥铬操作的建议。

更改灼烧温度和时间：更改了二氧化硅挥发后的灼烧温度和时间。

更改方法的精密度：对测定方法的精密度进行了调整。

原理：

试料用盐酸和硝酸溶解，通过蒸发高氯酸至冒白烟，将酸溶硅化合物转化为水合二氧化硅。

过滤水合二氧化硅和酸不溶硅化合物，灼烧形成不纯的二氧化硅并称重。

用氢氟酸和硫酸处理灼烧残渣，使硅生成四氟化硅挥发除去，再灼烧并称重。

由除硅前后称量的质量差计算硅含量。

试剂和材料：

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的二级水。规定了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、甲醇、硫氰酸铵溶液等试剂的规格和使用要求。例如，盐酸有不同的稀释比例要求，高氯酸有不同密度的说明且使用时存在一定的安全警示。

设备要求：规定了实验过程中所需的常规设备，如分析天平、烘箱、过滤装置等应满足的条件和精度要求等。

该标准的发布实施对于钢铁及合金生产、贸易和应用等领域具有重要意义，能够为钢铁及合金产品的质量控制和成分分析提供准确、可靠的测定方法。